高頻塞曼石墨爐原子吸收微波消解具有速度快、自動化程度高、成本低、勞動強度低、試劑消耗少、方法準確可靠、實用性廣等優(yōu)點。但微波消解樣品量小,處理成本高,操作安全性值得注意。因此,我們可以根據(jù)樣品的特點選擇合適的分析方法。
采用微波消解可以減少被測元素在密閉環(huán)境中的揮發(fā),提高分析的準確度。在計算機控制下,微波消解采用相同的溫度、壓力和時間,重復(fù)性好,精度高。隨著壓力和溫度的迅速升高,消化時間大大縮短,工作效率提高。
高頻塞曼石墨爐原子吸收常見的故障問題有哪些?解決方法又是什么?
1、靈敏度太低:
你的儀器條件是否設(shè)置正確灰化原子化試驗里面可以看出來,(同時要注意看是否有沒有暴沸現(xiàn)象)。再有碰見多譜線元素比如說鐵鈷鎳等元素一定要記得將狹縫寬度調(diào)制小。
如果不存在上述現(xiàn)象,我們可以考慮是否將自動進樣器準確地添加到石墨管中,因為自動進樣器的毛細管容易涂抹懸掛的水滴。如果注射針的深度調(diào)節(jié)不夠深,且接近石墨管的上壁,溶液分子張力的作用會直接跑到石墨管的外側(cè)。此時,我們使用的是視覺系統(tǒng)和醫(yī)學(xué)鏡看不到的牙齒,因為溶液的體積很小。一個直觀的方法是觀察注射針離開石墨管后,是否有溶液直接從石墨管頂部從注射孔溢出,然后是毛細管堵塞(詳見二次儀器維修)
2、空白信號值高或者是濃度值和信號值不成正比例:
以上情況首先想到應(yīng)該是污染,污染的來源包括 自動進樣器,石墨管做了高含量待測元素的殘留當然試劑空白也會有。
常見的問題是注射盤上的小杯子受到污染。一般來說,有一個特殊的容器與稀釋王水在它。在清洗注射杯之前,將其浸泡24小時。一般來說,這種現(xiàn)象不會發(fā)生。同時,應(yīng)注意基體改進劑的空白情況。有時在矩陣修飾符中的空白也會導(dǎo)致假高空白,有時矩陣修飾符也會引起異常接收信號的抽吸。
高頻塞曼石墨爐原子吸收檢查的方法是將儀器原子化階段時的信號圖打開。原子吸收的原理決定了其線性范圍窄,濃度范圍太寬也會導(dǎo)致曲線明顯彎曲甚至是出現(xiàn)平臺,乃至曲線不能擬合現(xiàn)象。