準(zhǔn)備工怍

 

(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠，顆粒大于3mm)

 

(2)連接好氣路，進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)，最終的排氣口應(yīng)通至室外。

 

(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液，10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。

 

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解，使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞，以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。

 

(5)其它工具：吸耳球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。

 

通電預(yù)熱

 

(1)打開電源開關(guān)，數(shù)字表點(diǎn)亮，汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮，5秒后自動(dòng)熄滅。

 

(2)接上抽氣泵，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

 

(3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20—30分鐘)，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。

 

(4)按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài)，保持指示燈點(diǎn)亮.最大顯示數(shù)值被保持，此時(shí)復(fù)零鈕起作用，按一下復(fù)零鈕，保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位，松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

 

校正

 

(1)說明：在下列情況下必須校正：

 

a、改變流量

 

b、干燥劑種類改變

 

c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。

 

d、測(cè)量中發(fā)現(xiàn)線性不良。

 

e、測(cè)量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。

 

(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線，方法如下：

 

調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000，按下保持常規(guī)鈕，打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶?jī)?nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液，再加入8ml蒸餾水，2ml10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶?jī)?nèi)的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，并被保持，調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕，使顯示的數(shù)值為060，然后按一下復(fù)零鈕，使顯示數(shù)值恢復(fù)到000，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液，調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為100，上述校正最好重復(fù)進(jìn)行2—3次，直至調(diào)準(zhǔn)為止。旋下線性電位器保護(hù)套。

 

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。

 

測(cè)量

 

將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jī)?nèi)，再加入2ml10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定，查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值，(因?yàn)榉萜績(jī)?nèi)的溶液總體利為10ml)，再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

 

測(cè)量方法：

 

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，特別是有機(jī)汞化合物。天然水中含汞極少，一般不超過0.1ug/L。我國(guó)飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L。大多院校以及科研單位都選用測(cè)汞儀來測(cè)量，以下就有幾種測(cè)汞儀的測(cè)量方法：

 

（1）冷原子吸收法，該方法適用于各種水體中的汞的測(cè)定，其最低檢測(cè)濃度為0.1-0.5ug/L汞（因儀器靈敏度和采氣體積不同而異）。原理為：汞原子蒸氣對(duì)253.7nm的紫外光有選擇性吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后，將各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價(jià)汞，再用氯化亞錫將二價(jià)汞還原為元素汞，用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測(cè)汞儀的吸收池測(cè)定吸光度，與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。測(cè)定要點(diǎn)：a、水樣預(yù)處理b、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線c、水樣的測(cè)定

 

（2）冷原子熒光法，該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光后，被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光，在一定的測(cè)量條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L，測(cè)定上限可達(dá)1ug/L，因干擾因素少，適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測(cè)定。